一個完整的加氫高壓反應釜的操作規(guī)程分為安裝、加氫、取樣、泄氫、卸裝五個過程：

    （一）安裝

    1、 檢查釜內(nèi)、釜外是否有易燃、易爆物品，是否有不利于空氣流通的物品存在，如果有，請移走；

    2、檢查閥門、釜內(nèi)是否干凈；如果不干凈，請洗凈；

    3、關閉所有閥門（排氣閥除外），開始投料，投料后，蓋住釜蓋（注意：旋轉螺帽時應用力均勻，保證對角線兩螺絲互相旋緊，以防緊后漏氣）；

    4、關閉排氣閥。

    （二）檢查裝置氣密性

    關閉所有閥門，蓋住釜蓋（注意：旋轉螺帽時應用力均勻，保證對角線兩螺絲互相旋緊，以防緊后漏氣）；打開進氣閥通入氮氣到1MPa，關閉進氣閥，觀察壓力變化情況，確認裝置是否漏氣！

    （三）、加氫

    1、檢查各閥門是否關嚴；

    2、將排氣軟管指向空曠且空氣流通的地方；

    3、上氫氣減壓閥門（注意氫氣壓力閥的絲口是反絲的）、氮氣壓力閥，上好后，用肥皂水檢查是否漏氣（如漏氣，請重上）；

    4、在排氣口用真空抽出液面上的空氣；

    5、打開釜的進氣閥，打開氮氣減壓閥，充氮氣，使內(nèi)釜壓力（P=0.2Mpa）后，關閉氮氣減壓閥，關閉進氣閥，保持約2分鐘，看壓力表壓力是否下降，另外俯首側聽閥門、釜蓋是否漏氣，如不漏，則緩慢打開排氣閥，將里面的壓力排泄至0.01Mpa時，關閉排氣閥；

    6、重復第5步操作一遍；

    7、打開進氣閥，打開氫氣減壓閥，充入氫氣至所需壓力，關閉進氣閥，關閉氫氣減壓閥，然后調試其它參數(shù)至所需狀態(tài)令其反應。

    （四）、控制取樣：

    1、 每隔半小時，觀察各項數(shù)據(jù)是否正常，如壓力減小，則須重新補充氫氣；

    2、 氫氣鋼瓶內(nèi)氫氣不能放完，必須保證有一定壓力時（P≈0.01Mpa）時，就應棄用換新瓶；

    3、取樣。緩慢打開排氣閥，設置釜內(nèi)壓力改為0.2Mpa時，關閉排氣閥，緩慢打開取樣閥至有反應液冒出，關閉取樣閥，取樣，然后清潔取樣口，不能讓易燃物殘留。

    （五）、泄氫：

    確 認反應結束后，緩慢排放氫氣至盡（注意內(nèi)稍有壓力就關閉排氣閥，以免氧氣進入），打開進氣閥，沖入氮氣至0.2Mpa關閉進氣閥，然后緩慢打開排氣閥，放 出里面的混合氣體，將盡時重新輸入氮氣，如此換氣三次后，用真空泵抽出液面上的氣體，打開排氣閥、取樣閥，開始從底閥放料（注意，由于里面有遇氧易自燃的 物質如Pa/c、RaneyNi，因此杜絕灑落在盛器外），如有灑漏，請立即用濕毛巾將其蘸出，放入有水的桶內(nèi)，后用少量稀酸將其破壞掉，放料畢立即關閉 底閥門。

    （六）、卸裝

    放完料的釜，應立即清洗，清洗前應按以下步驟進行：

    1、將反應溶劑從排氣閥充入釜內(nèi)，清洗掉大部份殘留物后，注入水半釜進行攪拌10分鐘，此時方可打開釜蓋，對釜內(nèi)壁進行清洗；

    2、 清洗時，必須清洗釜蓋、取樣閥，同時在釜內(nèi)有水的情況下，稍充一下氮氣；

    3、暫時不用的反應釜，zui好將反應釜內(nèi)加入70％體積干凈的無水乙醇浸泡，可以不擰緊螺絲。