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水熱合成反應(yīng)釜清洗
發(fā)布時(shí)間:2019/12/19 16:33:43
水熱合成反應(yīng)釜是一種能分解難溶物質(zhì)的密閉容器。高壓消解罐,水熱合成釜,一般容積從幾十ML到幾百M(fèi)L的都有。它可手動(dòng)螺旋堅(jiān)固。最高適用溫度為180 ℃;最高溫度可達(dá)230℃。比較常見的內(nèi)膽材料是聚四氟四乙烯內(nèi)膽和不銹鋼材質(zhì)和PPL對(duì)位聚苯材質(zhì)的。水熱反應(yīng)釜合成之后最頭疼的問題莫過于反應(yīng)產(chǎn)物附在膽體壁上,如何清洗水熱反應(yīng)釜,有時(shí)候即使用濃硝酸泡很長(zhǎng)時(shí)間也無(wú)濟(jì)于事。這樣對(duì)下一組實(shí)驗(yàn)必定帶來不小的麻煩。小編就客戶反饋回來這一問題進(jìn)行了總結(jié),現(xiàn)在分享出來,希望對(duì)您有所幫助: 一、新購(gòu)買的水熱反應(yīng)釜清洗 新買的水熱反應(yīng)釜第一次清洗的時(shí)候,稍微往內(nèi)膽中加一些堿或水煮一段時(shí)間。第一次使用水熱反應(yīng)釜的時(shí)候,一定不要迅速加熱,要慢慢的程序升溫也不能使溫度過高(比如200攝氏度),否則PTFE內(nèi)襯容易變形。從150攝氏度開始分別保持幾小時(shí),最后再在200攝氏度再保持幾小時(shí),隨后取出自然冷卻。之后再進(jìn)行實(shí)驗(yàn)溫度上200攝氏度時(shí)水熱反應(yīng)釜的內(nèi)膽就不出現(xiàn)變形的情況了。 二、水熱反應(yīng)釜反應(yīng)介質(zhì)不同,清洗的方法也不同 水熱反應(yīng)釜的催化劑不同,清洗方法也不同,要是硅體系的話,可以加點(diǎn)氫氟酸或者堿加熱洗滌在用完后;要是硅金屬體系的話,那得看它溶解于什么酸,鹽酸需要用王水:濃硝酸和濃鹽酸三比一比列)。 例如:用高錳酸鉀溶于水中,然后加入3-5mL的濃鹽酸,放到反應(yīng)釜中密封好,180度水熱反應(yīng)5-10個(gè)小時(shí),洗的非常干凈 三、實(shí)驗(yàn)室常用的水熱反應(yīng)釜清洗方法 王水:濃硝酸和濃鹽酸三比一比例,用王水清洗. 四、其他水熱反應(yīng)釜的清洗方式 1、在實(shí)驗(yàn)反應(yīng)結(jié)束后,在水熱反應(yīng)釜內(nèi)加入 大約 1:5 的 硝酸和水的混合溶液,然后加熱到180攝氏度大約 12個(gè)小時(shí),這些數(shù)據(jù)都不是固定的,需要根據(jù)你實(shí)驗(yàn)反應(yīng)的具體情況而定,混合溶液的比例不一定是1:5,溫度也不一定到180才行,這里只是小編給各位一個(gè)參考數(shù)據(jù)。但這個(gè)方法有個(gè)缺陷,就是使得實(shí)驗(yàn)的重復(fù)性變差。 2、用草酸溶液煮6個(gè)小時(shí),160度左右的溫度具體看實(shí)驗(yàn)情況而定。? 3、使用氫氟酸或乙醇加熱反應(yīng)清洗,或是其他的強(qiáng)酸! 另外,水熱反應(yīng)釜嚴(yán)禁采用低沸點(diǎn)體系,很容易爆炸。反應(yīng)釜用完時(shí),內(nèi)膽和外套分開,50攝氏度下干燥。
上海巖征實(shí)驗(yàn)儀器有限公司(http://www.gzsqmy.com/)成立2011年,注冊(cè)資金500萬(wàn)元。依托于華東理工大學(xué)、上海交通大學(xué)的科研管理團(tuán)隊(duì),公司以自動(dòng)化技術(shù)為核心優(yōu)勢(shì),專注于 高壓反應(yīng)釜,微型高壓反應(yīng)釜,小型高壓反應(yīng)釜,實(shí)驗(yàn)室反應(yīng)釜,固定床反應(yīng)器等領(lǐng)域,為化工、科研、環(huán)保、制藥、醫(yī)療多個(gè)行業(yè)客戶提供成套設(shè)備和一體化解決方案。 |
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