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使用實驗室高壓反應釜有哪些注意事項?

發布時間:1/4/2021

1. 操作說明1.1 EasyChem基本操作


安裝                                                              


    1.安裝前,首先檢查各聯接件、緊固件及傳動部位是否牢固可靠。


    2.安裝時,要底座與地水平垂直,不垂直度不得大于設備總高度的1/1000。


    3.壓力表、安全閥、法蘭等配件必須按反應釜工作壓力要求配備。


    4.設備安放應遠離強磁場、電爐等較大的用電設備。


    5.檢查線路有沒有接地短路等現象。


    6. 工作時禁止運輸,停止工作后運輸中不允許把反應器放倒或側臥運輸。


7.組裝釜蓋時要把整個釜體脫離主機工作,以免損壞主機,密封面非常光滑,組裝


前用軟布擦干凈,不能有雜質影響密封,操作時要注意保護上緊主螺栓時不可用力過猛,不得超過擰緊力矩范圍80~120N.M;且應按對角分布原則,均勻對稱地上緊螺栓,分2~3次擰緊,以防止擠壞密封面。組裝時,要輕拿輕放,防止密封面相互撞擊,不允許硬物碰撞密封部分,以免損壞密封面而導致泄漏。若使用合理,可使用千次以上。密封面損傷后,要重新整修拋光后,方可恢復密封性能。


上述工作完成后,按設計壓力進行水壓試驗與氣密性試驗,介質為去離子水、氮氣或者其它惰性氣體,嚴禁使用易燃易爆氣體,升壓必須分次進行,保壓15~30分鐘,不得有泄漏,發現漏氣應降壓后修復再試驗。


水壓試驗                                                                      


1.安裝完畢后進行水壓試驗,水壓試驗按1.05倍工作壓力試驗。            


2.要求裝配量程為工作壓力的1.25倍的合格壓力表                    


3.用清潔水作介質,確認氯離子含量不超過25毫克/升,水溫≥5°C。


4.充介質時,容器頂部設排氣口,必須把容器內部的氣體排放干凈。


5.試壓時,壓力應緩慢上升,注意觀察壓力指示是否變化,容器有無變形,傾聽有無異常聲響,達到試驗壓力保壓30分鐘。無泄漏后,將壓力緩緩降到試驗壓力的80%;保壓一定時間,對所有的接頭和連接部位進行檢查。合格后緩緩缷壓,放盡介質,用壓縮空氣將容器內外吹干凈。


要求壓力、時間曲線                                                          


氣密試驗                                                                            


水壓試驗后,再可進行氣密試驗。


1.氣密試驗壓力為我作壓力。


2.氣密試驗的介質為氮氣或者其它惰性氣體。


3.氣密試驗時,升壓必須分次進行。達到壓力后,保壓一定時間,用肥皂水檢查有無泄漏,合格后緩緩泄壓。


拆卸釜蓋                                                                      


   試驗結束后先按“R/S”(啟動/停止)鍵讓EasyChem停止運行,再關閉控制器開關,總開關,拔掉電源插頭、傳感器插頭,逆時針方向擰掉軟軸,以上步驟完成后方可釜蓋拆卸取料工作,拆卸釜蓋前確保釜體已降溫到50℃以下,要打開釜蓋上的放氣閥,確保釜內沒有壓力方可進行拆卸,拆卸時也要把整個釜體脫離主機工作,以免損壞主機。拆卸釜蓋時也應按對角分布原則,均勻對稱地逆時針方向松開螺栓,松開螺栓后輕輕取下釜蓋,吸出或倒出介質,清洗干凈,待做下一次試驗。


1.2 EasyChem控制面板操作

開機與關機                                                                    


1.將所有傳感器、電源線、軟軸連接后,方能進行開機工作。


2.打開箱體后面的總開關,再打開箱體前面的控制器開關,液晶屏上排顯示版本號,下排顯示“8888”,約3秒后EasyChem進入到正常顯示狀態。


3.按住二秒“R/S”(啟動/停止)鍵,可啟動或停止運行EasyChem。


4.試驗結束后先按“R/S”(啟動/停止)鍵,讓EasyChem停止運行,再關閉控制器開關,總開關,拔掉電源插頭、傳感器插頭,逆時針方向擰掉軟軸,以上步驟完成后方可反應釜釜體脫離主機進行釜蓋拆卸取料工作。


面板指示燈說明                                                                


     ALM燈:報警燈,攪拌受阻或溫度傳感器有故障時亮;


    HEAT燈: 加熱有輸出時亮;


       STOP: 停止運行時亮;


    RUN: 運行時亮;


   Temp set: 溫度設定時亮;


   Time set: 時間設定時亮;


MENU(菜單): 內部參數設定時亮;


       TIME: 時間查詢時亮


報警提示說明                                                                  


1.速度報警功能


   當馬達有過壓、欠壓、非法霍爾信號等故障時,控制器自動返回到停止狀態,液晶屏下排顯示“E-1”,“ALM報警”燈亮,蜂鳴器鳴叫。出現此故障時請關閉電源,仔細檢查攪拌有沒有受阻,確認無誤后再重新開機。


2.超溫報警功能


   當溫度超過所設定的值時溫度會報警,蜂鳴器鳴叫,“ALM報警”燈點亮。若由于改變溫度設定值而產生超溫報警,“ALM報警”燈點亮,但蜂鳴器不鳴叫。


3.蜂鳴器鳴叫時可按任意鍵消音。


4.若液晶屏上排顯示“----”,表示溫度傳感器有故障,請仔細檢查溫度傳感器插頭及其連接線。


溫度與時間設定                                                                


    在任何狀態下點擊“T-Set”鍵,進入到溫度設定狀態,液晶屏上排顯示溫度設定提示符“T-SP”,下排顯示溫度設定值,可通過移位、增加、減小鍵修改到所需的設定值;再點擊“T-Set”鍵,液晶屏上排顯示時間設定提示符“ST”,下排顯示時間設定值,可通過移位、增加、減小鍵修改到所需的設定值;設定完畢,再點擊“T-Set”鍵,退出此設定狀態,設定值自動保存。在設定狀態下若1分鐘之內無任何鍵按下,控制器會自動返回到正常顯示狀態。


定時功能與查詢                                                                


當定時時間(ST)設為“0”時,表示沒有定時功能,控制器連續運行;當設定時間不為“0”時,計時時間到,運行結束,液晶屏上排顯示“End”,蜂鳴器嘀、嘀聲鳴叫1分鐘后停止鳴叫。運行結束后,停止溫度和速度運行,點擊“R/S”鍵可重新啟動運行。


在非設定狀態點擊“INQ”(查詢)鍵,液晶屏上排顯示運行時間,下排顯示時間設定值,再點擊“INQ”鍵可返回到正常顯示狀態。


溫度與時間內部參數設定                                                    


長按“T-Set”鍵約3秒,液晶屏上排顯示密碼提示符“Lc”,下排顯示密碼值,通過增加、減小和移位鍵,修改到所需的密碼值。再點擊“T-Set”鍵,若密碼值不正確,控制器自動返回到正常顯示狀態,若密碼值正確,則進入到溫度內部參數設定狀態,再點擊“T-Set”鍵可以依次修改各個參數。再長按“T-Set”鍵3秒,可以退出此狀態,參數值自動保存。在設定狀態下若1分鐘之內無任何鍵按下,控制器會自動返回到正常顯示狀態。


溫度內部參數表 -1                                                          


參數指示   參數名稱   參數功能說明   (范 圍)出廠值  


Lc-    密碼   “Lc=3”時可查看并修改參數值。      0  


AL-   超溫偏差報警   當“溫度測量值>溫度設定值+AL”時,報警燈亮,蜂鳴器鳴叫,斷開加熱輸出。   (0~100℃)10  


T-   控制周期   加熱控制周期。   (1~60秒)  5  


P-   比例帶   時間比例作用調節。   (1~600) 35  


I-   積分時間   積分作用調節。   (1~1000秒) 200  


d-   微分時間   微分作用調節。   (0~1000秒) 200  


Pb-   零位調整   修正傳感器(低溫)測量時產生的誤差。Pb=實際溫度值-儀表測量值   (-50~50℃)0  


PK-   滿度調整   修正傳感器(高溫)測量時產生的誤差。PK=1000*(實際溫度值-儀表測量值)/儀表測量值   (-999~999) 0  


定時內部參數表 -2                                                          


參數指示   參數名稱   參數功能說明   (范 圍)出廠值  


Lc-    密碼   “Lc=9”時可查看并修改參數值。   0  


ndt-   定時方式   0:無定時功能;1:恒溫定時;2:運行定時。   (0~2)  1  


Hn-   恒溫計時方式   0:分鐘計時;1:小時計時   (0~1) 0  


SPH-   最大溫度設定值   溫度設定值的最大值。    (0~600) 400  


攪拌速度設定                                                                  


    在任何狀態下點擊“S-Set”鍵,進入到速度設定狀態,液晶屏上排顯示速度設定提示符“n-SP”,下排顯示速度設定值,可通過移位、增加、減小鍵修改到所需的設定值;再點擊“S-Set”鍵,退出此設定狀態,設定值自動保存。在設定狀態下若1分鐘之內無任何鍵按下,控制器會自動返回到正常顯示狀態。


攪拌速度內部參數設定                                                        


在速度停止運行狀態下,長按“S-Set”鍵約3秒,液晶屏上排顯示密碼提示符“Lc”,下排顯示密碼值,通過增加、減小和移位鍵,修改到所需的密碼值。再點擊“S-Set”鍵,若密碼值不正確,控制器自動返回到正常顯示狀態,若密碼值正確,則進入到速度內部參數設定狀態,再點擊“S-Set”鍵可以依次修改各個參數。再長按“S-Set”鍵3秒,可以退出此狀態,參數值自動保存。在設定狀態下若1分鐘之內無任何鍵按下,控制器會自動返回到正常顯示狀態。


 定時內部參數表 -3                                                          


參數指示   參數名稱   參數功能說明   (范 圍)出廠值  


Lc-    密碼   “Lc=3”時可查看并修改參數值。   0  


Int-   加速時間   電機從停止狀態到最高轉速所需的時間   (5~200秒) 10  


dEt-   減速時間   電機從最高轉速到停止狀態所需的時間   (5~200秒) 10  


PoL-   極對數   電機的極對數   (1~10對極) 4  


Pr-   正反轉   0:電機反轉;  1:電機正轉   (0~1) 1  


Cc-   轉速比   Cc=(電機轉速 / 顯示轉速)*10   (10~200) 10  


PS-   電機轉速   電機的額定轉速 / 100,即若電機的額定轉速為2000RPM,則PS=2000/100=20   (1~100) 30  


db-   不靈敏區   速度顯示的不靈敏區   (0~9) 10  


nL-   最小速度設定值   速度的最小設定值   (20~200) 50  


nH-   最大速度設定值   速度的最大設定值   (nL~3000) 1200  


自整定功能                                                                    


當溫度控制效果不理想時可進行系統自整定。自整定過程中溫度會有較大過沖,用戶在進行系統自整定前請充分考慮此因素。建議自整定期間不用昂貴的試劑做實驗,溫度會超過設定的溫度,以免損壞樣品帶來不必要的麻煩。可在非設定狀態下長按“AT”鍵6秒后進入到系統自整定程序,整定指示“AT”燈閃爍,自整定結束后該指示燈停止閃爍,控制器會得到一組更佳的系統PID參數,參數值自動保存。自整定期間不可更改溫度設定值,不能關機,不能斷電,否則自整定無效。如想在中途中斷自整定,在系統自整定過程中長按“AT”鍵6秒后可中止自整定程序。


在系統自整定過程中若有上偏差超溫報警,報警指示燈不亮,蜂鳴器也不鳴叫,但加熱報警繼電器會自動斷開。在系統自整定過程中“溫度”鍵無效。


2. 故障排除

反應釜體                                                                      


序號   故障現象   可能原因   排除方法  


1   釜蓋、釜體密封面處、攪拌軸與釜釜連接處出現泄漏。   主螺母松動;密封面損傷;攪拌軸螺絲松動。   將主螺母擰緊;修整拋光密封面;順時針方向擰緊攪拌軸。  


2   閥門處、各接頭處出現泄漏。   閥針、閥口密封面損壞,接頭松動。   研磨閥針、閥口或更換閥門;順時針方向擰緊接頭。  


3   攪拌軸擺動量太大,有噪音。   軸套磨損間隙過大。   排除方法:更換軸套。  


4   攪拌軟軸轉但攪拌器不轉   攪拌軸受阻或;軟軸二頭連接松動或已斷   檢查介質是否很粘稠;重新拆裝軟軸或更換軟軸。  


 控制器                                                                        


序號   故障現象   可能原因   排除方法  


1   打開上電源開關但控制面板不亮   1.總電源保險絲損壞。2.電源開關內部接觸不良。3.接電電源有誤。   1. 更換保險絲。2. 更換開關。3. 用表測量所使用的電源電壓并作更正。  


2   液晶屏上排顯示“----”,   1. 溫度傳感器插頭沒插,2. 溫度傳感器連接線損壞。3. 主板失靈。   1. 插上溫度傳感器插頭。2. 更換溫度傳感器連接線。3. 更換主板。  


3   液晶屏下排顯示“E-1”且馬達不工作   1. 介質很粘稠至攪拌受阻2. 軟軸受阻   1. 檢查介質是否很粘稠;2. 重新拆裝軟軸。  


4   打開開關即燒保險絲或更換保險絲后馬上燒斷。   1. 加熱器燒壞短路。2. 主板燒壞    1. 更換加熱器。2. 更換主板。  


5   溫度、攪拌速度無法控制。   1.  主板燒壞。   1.更換主板。  

上海巖征實驗儀器有限公司成立于2011年,注冊資金500萬元。依托于華東理工大學、上海交通大學的科研管理團隊,公司以自動化技術為核心優勢,專注于 高壓反應釜,微型高壓反應釜,小型高壓反應釜實驗室反應釜固定床反應器等領域,為化工、科研、環保、制藥、醫療多個行業客戶提供成套設備和一體化解決方案。


巖征儀器是高新技術企業,自有生產加工工廠,并通過了ISO9001:2015質量體系認證和歐盟CE認證,產品遠銷美國、印度和澳大利亞。


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公司始終堅持“以人為本、海納百川”的人才理念,匯集了一批高素質的研發、營銷、經營管理人才。 雄厚的研發實力、高品質的產品、完善的服務、卓越的企業管理是上海巖征儀器賴以生存與發展的根本。






上海巖征實驗儀器有限公司成立于2011年,是一家專業為石油煉制、石油化工、材料合成、煤化工、醫藥、環保、清潔能源等行業研究機構提供微反、小試及中試側線撬裝成套實驗裝備的高新技術企業,公司專注于以攪拌釜、固定床、流化床等類型反應器為核心模塊,按照用戶要求非標定制各類催化劑評價、工藝優化、過程放大驗證、工業示范裝備,反應器規模小到幾個毫升,大到幾個立方,并配套集成前端進料模塊、后端分離收集模塊及公用工程模塊自控系統。

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